便宜出售二手真空冷凍干燥機(jī)   產(chǎn)品的*階段干躁

產(chǎn)品的干燥可分為二個(gè)階段,在產(chǎn)品內(nèi)的凍結(jié)冰消失之前稱*階段干燥、也叫作解吸干燥階段.

產(chǎn)品在升華時(shí)要吸收熱量,一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量,因此升華階段必須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱.但對(duì)產(chǎn)品的加熱量是有限度的,不能使產(chǎn)品的溫度超過其自身共熔點(diǎn)溫度.升華的產(chǎn)品如果低于共熔點(diǎn)溫度過多,則升華的速率降低,升華階段的時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)；如果高于共熔點(diǎn)溫度,則產(chǎn)品會(huì)發(fā)生熔化,干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小,出現(xiàn)氣泡,顏色加深,溶解困難等現(xiàn)象.因此升華階段產(chǎn)品的溫度要求接近共熔點(diǎn)溫度,但又不能超過共熔點(diǎn)溫度.

便宜出售二手真空冷凍干燥機(jī)  由于產(chǎn)品升華時(shí),升華面不是固定的.而是在不斷的變化,并且隨著升華的進(jìn)行,凍結(jié)產(chǎn)品越來越少.因此造成對(duì)產(chǎn)品溫度測(cè)量的困難,利用溫度計(jì)來測(cè)量均會(huì)有一定的誤差.

可以利用氣壓測(cè)量法來確定升華時(shí)產(chǎn)品的溫度,把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關(guān)閉1－2秒的時(shí)間(切不可太長(zhǎng)).然后又迅速打開,在關(guān)閉的瞬間觀察凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)升高情況,計(jì)下壓力升高到某一點(diǎn)的zui高數(shù)值.從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應(yīng)數(shù)值,這個(gè)溫度值就是升華時(shí)產(chǎn)品的溫度.

 產(chǎn)品的溫度也能通過對(duì)升華產(chǎn)品的電阻的測(cè)量來推斷.如果測(cè)得產(chǎn)品的電阻大于共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點(diǎn)的溫度；如果測(cè)得的電阻接近共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品溫度已接近或達(dá)到共熔點(diǎn)的溫度.

冷凍干燥時(shí)凍干箱內(nèi)的壓力,過去認(rèn)為是越低越好,現(xiàn)在則認(rèn)為不是越低越好,而是要控制在一定的范圍之內(nèi).

壓力低當(dāng)然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華.但由于壓強(qiáng)太低時(shí)對(duì)傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低.實(shí)驗(yàn)標(biāo)明:在凍干箱的壓強(qiáng)低于0.1毫巴時(shí),氣體的對(duì)流傳熱小到可以忽略不計(jì)；而壓強(qiáng)大于0.1毫巴時(shí),氣體的對(duì)流傳熱就明顯增加.在同樣的板層溫度下,壓力高于0.1毫巴時(shí),產(chǎn)品容易獲得熱量,因而升華速率增加.

但是,當(dāng)壓力太高時(shí),產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢,產(chǎn)品吸熱量降減少.于是產(chǎn)品自身的溫度上升,當(dāng)高于共熔點(diǎn)溫度時(shí),產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗.

凍干箱的合適壓力一般認(rèn)為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個(gè)壓力范圍內(nèi),既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行.超過0.3毫巴時(shí),產(chǎn)品可能熔化,此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空?qǐng)?bào)警信號(hào),切斷對(duì)產(chǎn)品的加熱,甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對(duì)凍干箱進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化.

凍干箱內(nèi)的壓力是由空氣的分壓力和水蒸汽組成的,因此要使用能測(cè)量全壓力的熱真空計(jì)來測(cè)量真空度；而不宜使用壓縮式真空計(jì),以水銀為介質(zhì)的壓縮式真空計(jì)由于水銀蒸汽有害產(chǎn)品應(yīng)禁止使用.

1克冰在壓力0.1毫巴時(shí)大約能產(chǎn)生10000升體積的蒸汽,為了排除大量的水蒸汽,光靠機(jī)械真空泵排除是不行的.冷凝器作為冷卻使大量水蒸汽凝結(jié)在其內(nèi)部的制冷表面上,因此冷凝器實(shí)際上起著水蒸汽泵的作用.大量水蒸汽凝結(jié)時(shí)放出的熱量能使冷凝器的溫度發(fā)生回升,這是正常的現(xiàn)象.但由于冷凝器冷凍機(jī)的制冷能力不夠,冷凝器吸附水蒸汽的表面太小,或?qū)Ξa(chǎn)品提供熱量過多而產(chǎn)生過多的水蒸汽等原因,會(huì)引起冷凝器溫度的過度回升.當(dāng)發(fā)生這種情況時(shí).凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差減小,從而導(dǎo)致升華速率的降低；使真空度惡化,進(jìn)而又引起升華速率的減慢,產(chǎn)品吸收熱量減少,產(chǎn)品溫度上升,致使產(chǎn)品發(fā)生熔化,凍干失敗.

因此為了冷凍干燥出好的產(chǎn)品,需要保持系統(tǒng)內(nèi)良好而穩(wěn)定的真空度.需要冷凝器始終能低于-40℃以下的低溫,因?yàn)?40℃時(shí)冰的蒸汽壓為0.1毫巴左右.

在升華干燥階段,凍干箱的板層是產(chǎn)品熱量的來源.板層溫度高,產(chǎn)品獲得的熱量就多；板層溫度低,產(chǎn)品獲得的熱量就少；板層溫度過高,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生熔化；板層溫度過低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥時(shí)間.因此,板層的溫度應(yīng)進(jìn)行合理的控制.

板層溫度的高低應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品溫度、凍干箱的壓力(即凍干箱的真空度)、冷凝器溫度三個(gè)因素來確定.如果在升華干燥的時(shí)候,產(chǎn)品的溫度低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度較多,凍干箱內(nèi)的壓力小于真空?qǐng)?bào)警設(shè)定的壓力較多,冷凝器溫度也低于-40℃較多,則板層的加熱溫度還可以繼續(xù)提高.如果板層溫度提高到某一數(shù)值之后產(chǎn)品的溫度已接近共熔點(diǎn)溫度,或者凍干箱的壓強(qiáng)上升到接近真空?qǐng)?bào)警的數(shù)值或者冷凝器溫度回升到-40℃,則板層溫度不可再繼續(xù)提高,不然會(huì)出現(xiàn)危險(xiǎn)的情況.

實(shí)際上升華時(shí)板層溫度的高低還與凍干機(jī)的性能有關(guān),性能較好的凍干機(jī),板層的加熱溫度可以升得高一些.

升華階段時(shí)間的長(zhǎng)短與下列因素有關(guān):

產(chǎn)品的品種:有些產(chǎn)品容易干燥,有些產(chǎn)品不容易干燥.一般來說,共熔點(diǎn)溫度較高的產(chǎn)品容易干燥,升華的時(shí)間短些.

產(chǎn)品的分裝厚度:正常的干燥速率大約每小時(shí)使產(chǎn)品下降1毫米的厚度.因此分裝厚度大,升華時(shí)間也長(zhǎng).

升華時(shí)提供的熱量:升華時(shí)若提供的熱量不足,則會(huì)減慢升華速率,延長(zhǎng)升華階段的時(shí)間.當(dāng)然熱量也不能過多地提供.

凍干機(jī)本身的性能,這包括凍干機(jī)的真空性能,冷凝器的溫度和效能,甚至機(jī)器構(gòu)造的幾何形狀等,性能良好的凍干機(jī)使升華階段的時(shí)間較短些.

在產(chǎn)品的*階段時(shí),除了要保持凍結(jié)產(chǎn)品的溫度不能超過共熔點(diǎn)以外,還要保持已干燥的產(chǎn)品溫度不能超過崩解溫度.

所謂崩解溫度是對(duì)已經(jīng)干燥的產(chǎn)品而言的.已干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多亂,保持一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結(jié)產(chǎn)品中升華的水蒸汽順利通過,使全部的產(chǎn)品都良好的干燥.

但某些已干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度達(dá)到某一數(shù)值時(shí)會(huì)失去剛性,發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象,失去了疏松多亂的性質(zhì),使干燥產(chǎn)品有些發(fā)粘.比重增加,顏色加深.發(fā)生這種變化的溫度就叫做崩解溫度.

干燥產(chǎn)品發(fā)生崩解之后,阻礙或影響下層凍結(jié)產(chǎn)品升華的水蒸汽的通過,于是升華速度減慢凍結(jié)產(chǎn)品吸收熱量減少,由板層繼續(xù)供給的熱量就有多余.將會(huì)造成凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升,產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象.

崩解溫度與產(chǎn)品的種類和性質(zhì)有關(guān),因此應(yīng)該合理的選擇產(chǎn)品的保護(hù)劑,使崩解溫度盡可能高一些,例如產(chǎn)品的崩解溫度應(yīng)高于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度.

崩解溫度一般由試驗(yàn)來確定,通過顯微冷凍干燥試驗(yàn)可以觀察到崩解現(xiàn)象,從而確定崩解溫度.